Hệ thống sắc ký khí (GC – Gas Chromatography) – Công Ty CP Mai An Đức

Hệ thống sắc ký khí (GC – Gas Chromatography) – Công Ty CP Mai An Đức

Trong phòng thí nghiệm nghiên cứu và phân tích dầu đã qua sử dụng, sắc ký khí ngày càng trở nên quan trọng để xác lập đúng chuẩn nồng độ của một số ít chất gây ô nhiễm – đặc biệt quan trọng là nguyên vật liệu và glycol – trong những mẫu dầu đã qua sử dụng .Trong nghiên cứu và phân tích dầu máy biến áp, kỹ thuật này được sử dụng để xác lập nồng độ của những khí hòa tan trong mẫu dầu, hoàn toàn có thể được sử dụng với nghiên cứu và phân tích khí và những giải pháp khác để nhìn nhận lỗi điện trong máy biến áp hoặc những bộ phận điện cách điện bằng dầu .Sắc ký khí là một trong những kỹ thuật được sử dụng thoáng rộng trong hóa nghiên cứu và phân tích tân tiến. Ở dạng cơ bản, sắc ký khí được sử dụng để tách những hỗn hợp phức tạp của những phân tử khác nhau dựa trên những đặc thù vật lý của chúng, ví dụ điển hình như độ phân cực và điểm sôi. Đây là một công cụ lý tưởng để nghiên cứu và phân tích những mẫu khí và chất lỏng có chứa hàng trăm hoặc thậm chí còn hàng nghìn phân tử khác nhau, cho phép nhà nghiên cứu và phân tích xác lập cả dạng phân tử xuất hiện và nồng độ của chúng .

Đọc thêm >>> Giá nạp gas tủ lạnh tại “App Ong Thợ”

Sắc ký khí

Hình 1. Sắc ký khí được sử dụng để
tách các hỗn hợp phức tạp của các
phân tử khác nhau dựa trên các tính chất vật lý của chúng.

Chỉ định phân tử sử dụng sắc ký khí

Sắc ký khí hoàn toàn có thể được chia thành hai loại là sắc ký khí-lỏng và sắc ký khí-rắn. Trong cả hai trường hợp, kỹ thuật này tương quan đến việc tách những thành phần của mẫu khí, sử dụng pha tĩnh, chất lỏng chuẩn trong trường hợp sắc ký khí-lỏng hoặc chất rắn chuẩn trong trường hợp sắc ký khí-rắn .Bởi vì hầu hết những tiêu chuẩn thử nghiệm được sử dụng để nghiên cứu và phân tích hydrocacbon dựa trên sắc ký khí-lỏng, bài viết này sẽ tập trung chuyên sâu trọn vẹn vào giải pháp này, mặc dầu những nguyên tắc cơ bản giống nhau vận dụng cho cả hai giải pháp .

Sắc ký khí-lỏng

Trong sắc ký khí-lỏng, đó là sự tương tác giữa mẫu khí ( pha động ) và chất lỏng chuẩn ( pha tĩnh ), gây ra sự phân tách của những thành phần phân tử khác nhau. Pha tĩnh là chất lỏng phân cực hoặc không phân cực, trong trường hợp cột mao quản, nó phủ bên trong cột, hoặc được tẩm lên chất rắn trơ, sau đó được nhồi vào cột sắc ký khí .

Dụng cụ sắc ký khí

Hình 2. Dụng cụ sắc ký khí

Sơ đồ sắp xếp thiết bị sắc ký khí được biểu lộ trong Hình 2. Các thành phần cơ bản là khí mang trơ, thông dụng nhất là heli, nitơ hoặc hydro, cột sắc ký khí được đóng gói hoặc phủ một pha tĩnh thích hợp, tủ sấy được cho phép đúng mực trấn áp nhiệt độ của cột và 1 số ít loại máy dò có năng lực phát hiện mẫu khi nó thoát ra hoặc rửa giải khỏi cột .Sắc ký khí-lỏng hoạt động giải trí do những phân tử trong mẫu được chuyển dọc theo cột trong chất khí mang, nhưng có vách ngăn giữa pha khí và pha lỏng. Bởi vì sự phân loại này phụ thuộc vào rất nhiều vào độ hòa tan của mẫu trong pha lỏng, những phân tử khác nhau chuyển dời dọc theo cột và rửa giải vào những thời gian khác nhau .Những phân tử có độ hòa tan lớn hơn trong pha lỏng mất nhiều thời hạn hơn để rửa giải và do đó được đo ở một khoảng chừng thời hạn dài hơn .Độ tan phụ thuộc vào vào những đặc thù vật lý và hóa học của chất tan ; do đó, sự phân tách giữa những thành phần khác nhau của mẫu xảy ra dựa trên những đặc tính phân tử như độ phân cực tương đối ( như ethylene glycol so với dầu gốc ) và điểm sôi ( như nguyên vật liệu so với dầu gốc của động cơ diesel ) .Ví dụ, sử dụng pha tĩnh phân cực, với hỗn hợp những hợp chất phân cực và không phân cực nói chung sẽ dẫn đến thời hạn rửa giải lâu hơn so với những hợp chất phân cực, chính bới chúng sẽ có độ hòa tan lớn hơn trong pha tĩnh phân cực .

Sự ion hóa ngọn lửa

Có nhiều chiêu thức được sử dụng để phát hiện những phân tử khi chúng rửa giải. Tuy nhiên, giải pháp được sử dụng phổ cập nhất là ion hóa ngọn lửa. Trong quy trình ion hóa ngọn lửa, mẫu rửa giải được đưa qua ngọn lửa khí hydro và thông lượng ion được đo. Khi mẫu đi qua ngọn lửa, bất kể phân tử nào xuất hiện đều bị ion hóa, dẫn đến thông lượng ion tăng lên .Sự ngày càng tăng tổng số dòng ion tỷ suất với số lượng những loài xuất hiện được cho phép diện tích quy hoạnh dưới đỉnh thông lượng ion tăng lên có tương quan trực tiếp đến nồng độ của những loài rửa giải. Sắc ký khí cũng thường được tích hợp với máy dò hồng ngọa i Fourier Transformer ( FTIR ) hoặc khối phổ ( MS ) .

Áp dụng sắc ký khí để phân tích dầu đã qua sử dụng

Một số đặc tính của dầu đã qua sử dụng hoàn toàn có thể được nhìn nhận bằng chiêu thức sắc ký khí. Bao gồm những :

Pha loãng nhiên liệu trong dầu động cơ đã qua sử dụng (ASTM D3524 và D3525)

Việc xác lập độ pha loãng nguyên vật liệu trong những mẫu dầu động cơ là quan trọng số 1 vì nó làm giảm độ nhớt đáng kể, dẫn đến hỏng xác lập độ pha loãng nguyên vật liệu ở nhiệt độ quản lý và vận hành. Vì nhiên liệu xăng và dầu diesel có đặc thù hóa học rất giống với bản thân dầu nên việc pha loãng nguyên vật liệu phần đông không hề định lượng được bằng những thử nghiệm hóa học ướt thường thì .Việc nhìn nhận nguyên vật liệu trong những mẫu động cơ đã qua sử dụng bằng giải pháp sắc ký khí là một trong số ít những phép thử ASTM ( Thương Hội Kiểm tra và Vật liệu Hoa Kỳ ) được chỉ định đặc biệt quan trọng để nghiên cứu và phân tích dầu đã qua sử dụng. Việc xác lập độ pha loãng của nguyên vật liệu diesel trong những mẫu dầu đã qua sử dụng được đề cập theo tiêu chuẩn ASTM D3524, trong khi phép thử tương ứng so với xăng là ASTM D3525 .

Trong cả hai trường hợp, hỗn hợp hiệu chuẩn của các hệ số pha loãng đã biết được sử dụng để hiệu chuẩn thiết bị sắc ký khí, trước khi chạy mẫu thử.

Trong khi những phép thử vật lý khác như biến hóa độ nhớt, FTIR và giảm điểm chớp cháy đều được sử dụng để xác lập sự hiện hữu của nguyên vật liệu trong dầu bôi trơn ; sắc ký khí phân phối một phương tiện đi lại xác lập độ pha loãng nguyên vật liệu đúng chuẩn và đáng an toàn và đáng tin cậy hơn. Điều này đặc biệt quan trọng đúng so với những biến hóa về độ nhớt, hoàn toàn có thể được bù đắp bằng cách nạp muội và FTIR, tốt nhất chỉ có năng lực phát hiện sự pha loãng nguyên vật liệu khi nó đạt đến hai Tỷ Lệ do sự không tương thích tham chiếu của dầu mới và hàm lượng thơm đổi khác trong nguyên vật liệu diesel và xăng .

Ethylene Glycol trong dầu động cơ đã qua sử dụng

Cũng giống như pha loãng nguyên vật liệu, ASTM D4291 đề cập đến việc sử dụng sắc ký khí để phát hiện lượng vết của ethylene glycol do rò rỉ chất làm mát ; một chiêu thức khác được tăng trưởng đặc biệt quan trọng để nghiên cứu và phân tích dầu đã qua sử dụng. Đối với etylen glycol, giải pháp hoạt động giải trí bằng cách chiết glycol thứ nhất bằng nước ( vì etylen glycol là phân tử phân cực nên dễ chiết bằng nước ) và bơm vào cột sắc ký khí đã hiệu chuẩn .

Sắc ký đồ điển hình

Hình 3. Sắc ký đồ điển hình

Hàm lượng nguyên vật liệu và ethylene glycol hoàn toàn có thể được định lượng từ sắc ký khí bằng cách xác lập phản ứng dự kiến ​ ​ của sắc ký khí so với nồng độ khác nhau của nguyên vật liệu hoặc glycol, sử dụng hỗn hợp hiệu chuẩn chuẩn để tạo đường chuẩn ( Hình 3 ) .Từ đường cong này, diện tích quy hoạnh dưới pic nguyên vật liệu hoặc glycol trong sắc ký đồ khí từ mẫu chưa biết hoàn toàn có thể được quy đổi thành phần trăm thể tích, được cho phép định lượng đúng mực hàm lượng nguyên vật liệu hoặc glycol .

Nứt nhiệt của chất lỏng truyền nhiệt

Đối với chất lỏng truyền nhiệt và những mẫu bức xạ ( những mẫu đã tiếp xúc với bức xạ gamma ), một trong những nghành nghề dịch vụ chính cần chăm sóc là năng lực bị nứt do nhiệt độ quá cao trong trường hợp chất lỏng truyền nhiệt, hoặc tác động ảnh hưởng của bức xạ so với mẫu hạt nhân .Cracking là một quy trình mà những phân tử hydrocacbon của dầu gốc bị phá vỡ thành những mảnh nhỏ hơn. Sự nứt vỡ nhiệt của chất lỏng truyền nhiệt theo truyền thống lịch sử được xác lập bằng giải pháp chưng cất trực tiếp. Theo chiêu thức này, mẫu được làm nóng từ từ và xác lập dải điểm sôi của mẫu .Vì quy trình crackinh tạo ra những phân tử hydrocacbon nhỏ hơn, dải điểm sôi của dầu bị nứt nặng sẽ thấp hơn đáng kể so với dầu mới .Sắc ký khí phân phối một phương tiện đi lại đơn thuần hơn, thuận tiện hơn để xác lập sự giảm khoảng chừng điểm sôi. Trong chiêu thức này, thiết bị sắc ký khí được sử dụng ở chính sách lập trình nhiệt độ. Ở chính sách này, mẫu được làm nóng từ từ bằng cách tăng nhiệt độ tuyến tính theo thời hạn .Khi nhiệt độ tăng, khoanh vùng phạm vi điểm sôi của mẫu hoàn toàn có thể được xác lập bằng cách đo mẫu khi nó rửa giải, thường sử dụng nguồn ion hóa ngọn lửa, như một hàm của nhiệt độ. Phương pháp này, thường được sử dụng trong những phòng thí nghiệm điều tra và nghiên cứu dầu khí và QA, thường được gọi là chưng cất mô phỏng .Quá trình chưng cất mô phỏng dầu mỏ, thích hợp để xác lập độ nứt của mẫu dầu đã qua sử dụng được đề cập theo tiêu chuẩn ASTM D2887 .

Khí quy trình máy nén hòa tan

Đối với máy nén khí, thường cần phải xác định lượng khí quy trình hòa tan có trong một mẫu dầu. Trong trường hợp này, sắc ký khí hoàn toàn có thể được sử dụng theo cách tựa như để nghiên cứu và phân tích khí hòa tan trên những mẫu dầu máy biến áp, để xác lập sự hiện hữu và nồng độ của những khí này .

Phát hiện các chất ô nhiễm không xác định

Trong khi việc sử dụng sắc ký khí để phát hiện những chất gây ô nhiễm đã biết như nguyên vật liệu và ethylene glycol hoạt động giải trí vì chất gây ô nhiễm có thời hạn rửa giải đã biết, trong những điều kiện kèm theo cột được trấn áp cẩn trọng. Thông thường, cần phải xác lập sự hiện hữu của một chất gây ô nhiễm không xác lập, hoàn toàn có thể tạo ra màu không bình thường hoặc mùi lạ .Trong những trường hợp này, sắc ký khí thường hoàn toàn có thể được sử dụng để tách những phân tử khác nhau trong mẫu dầu, trước khi nghiên cứu và phân tích thêm .

Trong khi sắc ký khí phục vụ để giảm số lượng các loại phân tử khác nhau hiện diện, thông qua xác định phân tử bằng cách thay thế detector ion hóa ngọn lửa bằng một thiết bị phân tích khác như thiết bị FTIR hoặc khối phổ, thường có thể xác định được bản chất chính xác của bất kỳ chất gây ô nhiễm chưa biết nào. Trong trường hợp FTIR, kỹ thuật này giống với phân tích hồng ngoại đối với các mẫu dầu khối.

Trong trường hợp MS ( khối phổ ), những chất rửa giải được đưa trực tiếp từ cột sắc ký khí vào thiết bị MS. Máy khối phổ hoạt động giải trí bằng cách nguyên tử hóa và ion hóa mẫu thành những thành phần cấu thành của nó, hoặc những đoạn phân tử của phân tử mẹ bằng cách sử dụng nguồn nguồn năng lượng cao, thường là chùm điện tử nguồn năng lượng cao .

Sau đó, các ion được tách ra bởi MS dựa trên tỷ lệ khối lượng điện tích (m / z) của chúng. (MS sẽ được thảo luận trong một số sau của tạp chí Phân tích Dầu thực hành .)

Mặc dù chiêu thức sắc ký khí hoàn toàn có thể không tương thích với mọi mẫu, nhưng khi nhu yếu nồng độ đúng mực của một chất gây ô nhiễm đã biết như nguyên vật liệu, glycol hoặc những khí hòa tan hoặc cần chẩn đoán một yếu tố đơn cử như nứt nhiệt hoặc phóng xạ hoặc nhận dạng của một chất không xác lập. chất gây ô nhiễm, sắc ký khí là một công cụ nghiên cứu và phân tích dầu hiệu suất cao, đa năng, không hề thiếu và chưa được sử dụng nhiều .

Có thể bạn quan tâm
Alternate Text Gọi ngay
XSMB